技术专利盘活专利发明专利2009.04.22#公开;2009.06.17#实质审查的生效;2011.09.07#授权;2020.12.11#专利权人的姓名或者名称、地址的变更

三水合3－氨基丙基胺乙基硫代磷酸高纯稳定晶体及其制备方法

大连美罗药业股份有限公司;大连理工大学· 辽宁· CN200810146537.3

专利概览

申请人: 大连美罗药业股份有限公司;大连理工大学
发明人: 孟庆伟;苗蔚荣;宫斌;廉明明;张成海;陈祥麟;董述祥
申请号: CN200810146537.3
专利号: CN200810146537.3
法律状态: 2009.04.22#公开;2009.06.17#实质审查的生效;2011.09.07#授权;2020.12.11#专利权人的姓名或者名称、地址的变更
主分类号: C07F9/165
IPC: C07F9/165;A61P35/00;A61P39/06

摘要

本发明涉及化学合成领域，涉及三水合3－氨基丙基胺乙基硫代磷酸(氨磷汀)稳定晶体及其制备方法。该方法步骤如下：步骤1：将N－(2－溴乙基)－1，3－丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠按1.01～1.2∶1.0的摩尔比例溶解于水中，加入极性非质子溶剂作为促进剂，在10～40℃反应；反应后，直接冷却析出三水合氨磷汀粗品；步骤2：将步骤1得到的三水合氨磷汀粗品进行第一次重结晶提纯，将其溶解于水中，然后用甲醇析出，得到无结晶水氨磷汀；步骤3：将步骤2得到的无结晶水氨磷汀进行第二次重结晶提纯，将其溶解于水中，并用活性炭脱色，然后用乙醇析出三水合氨磷汀晶体。该晶体纯度≥99.5％，硫醇含量≤0.1％，其他有关物质≤0.1％，产品稳定，适合规模化生产。